4-Bromo-3-fluorobenzoic acid (CAS# 153556-42-4)
Informazzjoni ta' Referenza
Użi | L-aċidu 4-bromo-3-fluorobenzoic huwa materja prima kimika importanti li tista 'tintuża biex tipprepara varjetà ta' mediċini (bħall-benzamit tad-droga kontra l-kanċer). |
Metodu ta' sinteżi | L-aċidu 4-bromo-3-fluorobenzoic jista 'jinkiseb bl-ossidazzjoni ta' 4-bromo-3-fluorotoluene permezz tal-permanganat tal-potassju. (1) ossidazzjoni: 100kg ta 'kg4-bromo -3-fluorotoluene, 120kg ta' ilma u 0.1kg ta 'alkoħol xaħmi polyether sodium sulfate (AES) huma miżjuda b'mod sekwenzjali mal-kitla ta' reazzjoni miksija bil-ħġieġ K-400L (immanifatturata mill-kimika tal-kisi industrijali ta 'Jiangsu tagħmir ko., Ltd.) b'apparat ta 'rifluss ta' tħawwad u tisħin u kondensazzjoni, imbagħad 167kg ta 'permanganat tal-potassju jiżdied bil-mod taħt kondizzjoni ta' tħawwad, jinżamm fi stat ta 'togħlija, u rreaġixxa għal 9 sigħat, waqqaf ir-reazzjoni wara li s-soluzzjoni ta' rifluss m'għadhiex għandha żibeġ taż-żejt; (2) Filtrazzjoni: iffiltra s-soluzzjoni ta 'reazzjoni miksuba fil-pass (1) waqt li tkun sħuna biex tikseb il-filtrat li jkun fih il-prodott fil-mira 4-bromo -3-fluorobenzoic acid; (3) Neħħi permanganat tal-potassju: Sabiex jitneħħa l-permanganat tal-potassju li jifdal fil-filtrat, għandhom jiżdiedu 0.1kg ta 'sulfit tas-sodju mal-filtrat miksub fil-pass (2), l-ammont ta' żieda ta 'sulfit tas-sodju huwa bbażat fuq il-likwidu trasparenti b' il-kulur vjola tas-soluzzjoni. (4) aċidifikazzjoni: fl-istat ta 'taħwid, żid bil-mod is-sustanza mas-soluzzjoni miksuba fil-pass (3) b'konċentrazzjoni ta' 12mol/L aċidu idrokloriku kkonċentrat. meta l-valur tal-pH tas-soluzzjoni huwa 2.2, waqqaf iżżid aċidu idrokloriku kkonċentrat u kompli r-reazzjoni għal 30min. (5) kristallizzazzjoni: fl-istat ta 'taħwid, is-soluzzjoni miksuba fil-pass (4) titkessaħ għal 2 ° C, u l-kristalli preċipitati fis-soluzzjoni huma aċidu 4-bromo-3-fluorobenzoic. Matul l-operazzjoni, għandu jitħawwad kontinwament, inkella l-aċidu 4-bromo-3-fluorobenzoic se jifforma solidu kbir, li huwa diffiċli biex tittratta fi proċessi sussegwenti; (6) Filtrazzjoni u ħasil: Il-likwidu mħallat li fih kristalli ta 'aċidu 4-bromo-3-fluorobenzoic miksuba fil-pass (5) huwa ċentrifugat biex jinkiseb kejk tal-filtru li huwa prodott mhux raffinat ta' aċidu 4-bromo-3-fluorobenzoic, il-prodott mhux raffinat jinħasel b'ilma pur u ċentrifugat (bl-użu ta 'ċentrifuga b'funzjoni tal-ħasil) biex tikseb raffinat aċidu 4-bromo-3-fluorobenzoic; (7) Tnixxif: Is-solidu tal-aċidu 4-bromo-3-fluorobenzoic ippreparat fil-pass (6) jitnixxef f'75 ° C għal 12-il siegħa biex jikseb 197 kg4-bromo-3-fluorobenzoic acid, li l-kontenut tiegħu huwa akbar minn 98 %. |
Ikteb il-messaġġ tiegħek hawn u ibgħatilna